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羰基鐵粉的制備技術
[發布日期:2018-06-07  點擊次數:1808]

  羰基鐵粉是通過CO與鐵在高溫高壓下反應,生成5羰基鐵油狀物Fe(CO)5,再熱分解后得到的超細粉末。鐵含量在97%左右,鐵粉硬度較大,通常被稱之為硬粉。如果將鐵粉用H2氣體還原1小時,鐵含量將提高到99.0%左右,硬度變低,稱之為軟粉。由于其粒度小(10μm)、活性大、形狀不規則,具有許多獨特的性能,被廣泛應用于軍事、電子、化工、醫藥、食品、農業等領域。羰基鐵粉的制備技術有兩種:

  1、高壓氣相合成法

  工業上生產羰基鐵粉最成熟的工藝為高壓氣相合成法,包括國際巨頭BASF、美國陶氏、中國國內所用羰基鐵粉生產廠家都采用該法生產,其合成壓力超過20MPa,反應溫度為150-200℃,反應時間>120h,分為高壓合成和熱分解制粉兩大工序。

  高壓合成工序:Fe+5CO(20-30 MPa,150-200℃)—> Fe(CO)5。工業上以海綿鐵(鐵約占95%)塊或氧化鐵鱗作為合成原料,經球磨成粉狀,然后在氫氣氛下進行還原,裝入合成反應釜,CO氣體經高壓壓力機加壓導入反應釜,同時給釜體加熱,發生合成反應,生產Fe(CO)5并經減壓冷卻為液體。

  熱分解工序: Fe(CO)5(190-300℃) —>Fe+5CO。在一個壁熱式電加熱或燃氣螺旋式加熱的立式圓筒體熱解爐內進行,Fe(CO)5Q氣化后,從筒頂的中心導入熱解爐內,在300 ℃,1bar的壓力下,使氣態Fe(CO)5分解形成鐵核長大,最終獲得所需技術性能的羰基鐵粉。這個過程通常用NH3作為保護氣體生,所以羧基鐵粉會含有小于1%N元素。

  2、中壓氣相合成法

  目前,中壓法羰基鐵粉生產技術成為了新材料領域的重點研究方向。中壓法羰基鐵粉生產技術同高壓法相比,羰基鐵的壓力為8.0MPa,僅為高壓法的1/3;合成速度60h/釜,而高壓法需要120h/釜;鐵的轉化率大于75%,而高壓法僅為65%左右。另外,中壓法羰基鐵粉生產技術中,輔助原料CO不僅能夠接近100%循環利用,而且采用的是節能循環模式。

  中壓氣相合成法不僅能夠降低設備制造成本,提高產能,有利于規模化,而且生產過程中的能耗低,原料能夠充分利用,其生產成本遠遠低于高壓法的生產成本。目前該技術,處于產業化實施階段。世界上德國BSF和中科院蘭州化學物理所在此方面已取得了一些進展。

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